Am 19.12.2003 gab das Außenministerium in einer Erklärung bekannt, Libyen habe sich nach neunmonatigen Geheimverhandlungen mit den UN, den USA und Großbritannien zur Zerstörung sämtlicher Massenvernichtungswaffen und zur Beendigung aller geheimen Programme zur Entwicklung atomarer, biologischer und chemischer Waffen entschlossen. Danach hatten sich US-amerikanische und britische Kontrolleure bereits in den Wochen zuvor einen Eindruck von den Nuklearanlagen machen können und Lagerstätten für biologische Waffen und Kampfgase inspiziert. Außerdem sicherte Libyen nach Treffen mit dem britischen und US-Geheimdienst offensichtlich die Herausgabe von Informationen über Hunderte islamischer Terroristen zu. Nach Ansicht des Generaldirektors der Internationalen Atomenergiebehörde (IAEA), Mohamed el-Baradei, der am 27.12.2003 in Libyen eintraf, hatte sich das libysche Programm noch im Anfangsstadium befunden, war also Jahre von einer einsetzbaren Bombe entfernt. Am 6.1.2004 ratifizierte Libyen als 109. Land das Abkommen zum Stopp von Atomtests von 1996, drei Monate später (10.3.) auch das Zusatzprotokoll zum Atomwaffensperrvertrag, das den IAEA-Inspektoren umfassende Zugangsrechte und unangemeldete Kontrollen ermöglicht. Die IAEA begann am 18.1. mit der Entsendung eines zwölfköpfigen Expertenteams nach Libyen, das alle vier Waffenprogramme und insbesondere die Lagerstätten für das aus dem Niger importierte Uranerz inspizieren sollten. Die Kommission gelangte in ihrem Bericht zum Urteil, dass Libyen über eine breite Palette von Nuklearmaterial, Technologie, Expertise und Waffenzeichnungen wie auch über eine kleine Menge von angereichertem Plutonium verfügt habe und das Material von einem effektiv arbeitenden internationalen Schmugglerring zur Verfügung gestellt worden war. Eine Anlage industriellen Ausmaßes zur Herstellung von Uran wurde jedoch nicht gefunden. Die Zentrifugen befanden sich z.T. noch in der Originalverpackung und machten daher die umfassende Verwicklung des pakistanischen Nuklearwissenschaftlers Abdul Qadeer Khan in den internationalen Atomtechnologieschmuggel öffentlich. Deutlich wurde nun auch, dass die Produktion biologischer Waffen nicht intensiv verfolgt worden war. Bis zum 6.3.2003 wurden sämtliche verbliebenen Bestandteile des libyschen Atomprogramms auf ein Schiff verladen, um zur weiteren Untersuchung in die USA verbracht zu werden. Am 4.2. trat Libyen auch der Konvention zum Verbot von Chemiewaffen bei. Inspektoren der Organisation für das Verbot von Chemiewaffen (OPCW) erarbeiteten bis zum 6.3. ein Inventar der Bestände: Danach hatte Libyen mehr als 20 t Senfgas produziert, gelagert und für den Waffengebrauch getestet.
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